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Fakultät Maschinenbau
Analytikmethode zur Bestimmung der thermischen Stabilität

Simultan-Thermowaage (TG-DSC)

Thermogravimetrie-Differenzkalorimetrie (TG-DSC) ist eine Kombination der Thermogravimetrie (TGA) und der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) und ermöglicht die eingehende Untersuchung der physikalischen und chemischen Prozesse von Materialien unter verschiedenen Temperaturbedingungen. Zur Durchführung einer Messung muss die PVD-Dünnschicht zunächst vom Substrat getrennt werden. Anschließend wird die Probe im Messgerät systematisch, zusammen mit einer Referenzprobe erhitzt. Die TGA misst hierbei die Gewichtsveränderungen des Materials während des Erwärmungsprozesses. Diese Gewichtsänderungen können auf verschiedene chemische Reaktionen hinweisen, die bei spezifischen Temperaturgrenzen auftreten. Die DSC hingegen erfasst die Veränderungen im Wärmefluss des Materials in Abhängigkeit von der Temperatur. Dies ermöglicht die Messung der spezifischen Wärmekapazität und die Identifizierung von exothermen oder endothermen Reaktionen, wie beispielsweise Kristallisationsprozesse oder chemische Reaktionen. Die Kombination von TGA und DSC liefert somit wichtige Informationen über die thermischen Eigenschaften und die Oxidationsbeständigkeit von Materialien.

Probenhalterung des Linseis STA Pt 1600 (links) und exemplarische TG-DSC Messung einer AlCrVYN-Dünnschicht (rechts) © LWT
Probenhalterung des Linseis STA Pt 1600 (links) und exemplarische TG-DSC Messung einer AlCrVYN-Dünnschicht (rechts)

Mittels der simultan Thermowaage Linseis STA Pt 1600 (Linseis Messgeraete GmbH) können am LWT Proben sowohl unter normalen Atmosphärenbedingungen als auch unter Argon Schutzgasatmosphäre sukzessive bis maximal 1600 °C während einer Messung erhitzt werden. Hierdurch können Temperaturbereiche identifiziert werden, in welchen Oxidationen oder Phasenumwandlungen in PVD-Dünnschichten auftreten.  Durch die Kombination mit Auslagerungsversuchen können so die thermische Stabilität und Oxidationsbeständigkeit der Schichtsysteme präzise quantifiziert werden.