Zum Inhalt
Fakultät Maschinenbau
Analytikmethode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

Elektronenstrahlmikrosondenanalyse

Die Elektronenstrahlmikroanalyse (engl. electron probe micro analysis, kurz EPMA) dient zur präzisen Bestimmung der chemischen Zusammensetztung von Werkstoffen. Bei der Elektronenstrahlmikrosonde handelt es sich im Wesentlichen um ein Rasterelektronemikroskop, an dem Spektrometer für die chemische Analyse integriert sind.  Neben der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (engl. energy dispersive x-ray spectroscopy, kurz EDX) verfügt die Mikrosonde ebenfalls über die wellendispersive Röntgenspektroskopie (engl. wavelenght dispersive x-ray spectroscopy, kurz WDX). Durch den Beschuss der Probe mit einem Elektronenstrahl einer Feldemission-Elektronenquelle werden elementspezifische charakteristische Röntgenstrahlungen aus der Probenoberfläche emittiert, die mit der EDX und/oder der WDX detektiert werden. Der WDX-Detektor wird hierbei sequentiell auf die Wellenlänge des zu untersuchenden Elements eingestellt und misst die Intensität, die proportional zur Konzentration des Elements im Werkstoff ist. Die relevanten Wellenlängen werden von verschiedenen Kristallen mit bekanntem Netzebenenabstand d gemäß der Bragg-Beugung spektral isoliert und zu Gasfluss-Detektoren oder versiegelten Proportionaldetektoren geleitet. Im Vergleich zur EDX-Analyse erfolgt mit der WDX-Analyse eine quantitative Bestimmung der chemischen Zusammensetzung, inklusive leichter Elemente (ab Ordnungszahl 4: Beryllium) sowie niedriger Nachweisgrenzen.

Prinzip der wellendispersiven Röntgenspektroskopie © LWT
Prinzip der wellendispersiven Röntgenspektroskopie

Der LWT besitzt die Elektronenstrahlmikrosonde des Typs JXA-iHP200F der Firma Jeol Ltd. (Akishima, Japan) mit vier Spektrometern und sechs verschiedenen Kristallen (PETJ, PETL, LiFL, TAP, LDE1, LDE6). Die WDX-Analyse wird u.a. zur präzisen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Dünnschichtsystemen eingesetzt, die neben Metallen ebenfalls leichte Elemente, wie etwa Bor, Kohlenstoff oder Stickstoff, beinhalten. Bei zerstäubten Dünnschichten kann zusätzlich Argon quantifiziert werden, das prozessbedingt in die aufwachsende Schicht implantiert wird. Über die Einstellung der Elektronenstrahlstärke (keV) kann bei multilagigen Schichtstrukturen gezielt die funktionale Decklage analysiert werden. Die qualitativen und quantitativen Analysen erfolgen punktuell, im Profil- (Linescans) und in einer Fläche (Mapping).

Qualitatives WDX-Mapping eines Kalottenausschnitts eines TiSiCN-Mulitlagensystems © LWT
Qualitatives WDX-Mapping eines Kalottenausschnitts eines TiSiCN-Mulitlagensystems